ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Лабораторная работа № 1. СИНТЕЗ БУТИЛОВОГО ЭФИРА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ В КАЧЕСТВЕ КАТАЛИЗАТОРА КАТИОНИТА КУ-2

Задание: проработать следующие темы:

  • 1. Методы получения сложных эфиров и химизм процессов этерификации.
  • 2. Основные промышленные способы получения сложных эфиров.
  • 3. Преимущества и недостатки их.
  • 4. Применение сложных эфиров.

Цель работы:

  • 1. Получить бутиловый эфир уксусной кислоты .
  • 2. Определить температуру кипения, плотность (d420), показатель преломления (пд20), теоретическую и практическую молекулярные рефракции (MR,), практический и теоретический выхода.
  • 3. Составить материальный баланс процесса и рассчитать расходные коэффициенты по сырью.
  • 4. Рассчитать затраты на реагенты для получения 1 кг бутилацетата.

н-Бутилацетат очень широко используется в качестве растворителя в ряде синтезов. Как известно, синтез сложных эфиров проводится в присутствии минеральных кислот в качестве катализаторов, используемых только однократно, что приводит к большому расходу воды при промывании. При применении катионитов этот недостаток исключается; кроме того, в меньшей степени идут побочные процессы, в частности, образование непредельных соединений.

Схема синтеза

Характеристика основного сырья:

бутиловый спирт, ч., ГОСТ 6006-51 или 5980-51.

уксусная кислота, ч, ГОСТ 61-51.

катионит КУ-2, ГОСТ 5696-51.

Методика получения. Синтез проводят в трехгорловой колбе с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка (водоотделительной). Нагревание производят на электрической плитке.

В колбу загружают 8.5 г катионита в Н-форме (см. примечание), 37.4 г (1,01 М) н-бутилового спирта, 30 г (1 М) ледяной уксусной кислоты и нагревают. По достижении 98°С начинает выделяться вода (воду, собравшуюся во флорентине, сливают с таким расчетом, чтобы к концу синтеза она оставалась заполненной водой почти полностью). Перед завершением реакции температура повышается ~ до 115°. Реакцию ведут до выделения примерно 98-99 % воды (8-8.5 мл), так как кроме реакции этерификации при накоплении эфира, идет дегидратация сложного эфира с образованием непредельных соединений и кислоты. Синтез заканчивается за 45-50 минут. Затем реакционную смесь охлаждают и нейтрализуют 18-20 %-ным раствором соды до слабощелочной реакции, промывают водой до нейтральной реакции. Далее катализат перегоняют. Первую фракцию н-бутилацетата собирают до 122°С с выходом 4-5 г, она состоит примерно из 51-52 % спирта и 48- 49 % бутилацетата. Вторую фракцию, представляющую собой эфир, собирают при 122-127°С (745 мм.рт.ст.). Его выход составляет 53-54 г (92 % от теоретического по кислоте) с содержанием бутилацетата не менее 99 % и кислотностью не более 0,05 %.

Примечание:

При расчете количество катионита лучше выражать не в процентах по отношению к спирту или кислоте, а в граммах на грамм-моль гидроксильных или карбоксильных групп. Эти данные для сравнения более реальны и не меняются в зависимости от колебания молекулярного веса кислоты или спирта. В данном случае необходимо 17 г ка- тиоинита КУ-2 на 1 грамм-моль гидроксильных (17 г) или карбоксильных (45 г) групп. Если синтез вести с избытком 0,25 М спирта, то достаточно уже 10 г катионита и реакция заканчивается примерно в два раза быстрее. Следует также отметить, что первые два-три синтеза протекают несколько дольше.

Техника безопасности. Все работы проводить под тягой, в халате, защитных очках.

Бутиловый спирт является ЛВЖ. Работу с бутиловым спиртом проводят в вытяжном шкафу при выключенных газовых горелках, вдали от открытого огня. ПДК 200 мг/м3; температура вспышки 38°С.

Ледяная уксусная кислота относится к вредным для здоровья веществам. Смесь ее паров с воздухом (4 % объема уксусной кислоты и более) взрывоопасна. Уксусная кислота вызывает сильные ожоги, Особая опасность заключается в возможности поражения глаз, поэтому необходимо работать в защитных очках! Во избежание ожогов кожи рук в резиновых перчатках. При попадании кислоты на кожу следует промыть обожженное место большим количеством воды, нейтрализовать 3 % раствором соды и смазать специальной мазью от ожогов.

Оформление отчета. Отчет должен содержать:

  • 1. Цель работы
  • 2. Описание экспериментальной части работы.
  • 3. Материальный баланс синтеза и перегонки, расчет расходных коэффициентов.
  • 4. Расчет затрат на реагенты для получения 1 кг бутилацетата.
  • 5. Таблицу показателей продукта
  • 6. Принципиальную технологическую схему производства.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >