Полная версия

Главная arrow Товароведение arrow Аналитический контроль в производстве кожи и меха

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Дубящие соединения алюминия

Соединения алюминиевых комплексов с ацидогруппами минеральных кислот недостаточно стойкие в водных растворах, и связи, образующиеся с коллагеном, непрочны. Анионы органических кислот (уксусной, муравьиной, молочной, лимонной, щавелевой, янтарной и т.п.) повышают дубильные свойства соединений алюминия. Стойкие дубильные комплексы получают также при соединении солей алюминия с другими дубителями: хромовыми, растительными и некоторыми синтетическими.

Для дубления можно использовать следующие соединения алюминия. Сульфат алюминия технический очищенный A12(S04)3 х х яН20 — гранулы, брикеты, чешуйки неопределенной формы и разного размера белого цвета с разными оттенками. Квасцы алюминиево-калиевые технические A1K(S04)212H20 — мелкокристаллический порошок белого цвета. Квасцы алюминиево-аммониевые A1NH4(S04)2-12H20 — кристаллический порошок белого цвета.

Качественная реакция. Щепотку анализируемой соли растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2—3 капли 0,1%-го раствора алюминона (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты). В присутствии алюминия раствор окрашивается в ярко-красный цвет.

Оксид алюминия (III) в соли алюминия определяют трилономе- трическим методом, основанным на обратном титровании избытка трилона Б раствором хлорида цинка при pH — 4,6 в присутствии индикатора дитизона. Этот способ позволяет титровать растворы соединений алюминия, в том числе дубильные растворы в присутствии синтетических водорастворимых полимеров.

Относительную концентрацию хлорида цинка устанавливают к раствору трилона Б. Для этого определенное количество 0,05 М раствора трилона Б, например 10 см3, помещают в коническую колбу объемом 200—250 см3, добавляют 30 см3 ацетатной буферной смеси (для создания pH — 4,6), 40 см3 этанола или ацетона, 3—4 капли дитизона и титруют 0,05 М раствором хлорида цинка до перехода окраски из темно-зеленой в ярко-красную.

Навеску в 3 г соли алюминия, взвешенную с погрешностью 0,002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 200 см3 и доводят объем водой до метки. В коническую колбу объемом 200—250 см3 вносят пипеткой 10 см3 аналитического раствора (масса оксида алюминия должна быть 10-40 мг), добавляют, см3: 0,05 М раствора трилона Б (избыток) — 15—20, ацетатной буферной смеси — 30 и нагревают до кипения. После охлаждения пробу разбавляют этанолом или ацетоном в два раза, добавляют 3—4 капли дитизона и титруют 0,05 М раствором хлорида цинка до появления ярко-красной окраски.

Массовую долю оксида алюминия (III), %, определяют по формуле

где VT объем раствора трилона Б, добавленного к пробе, см3; Кц — объем раствора хлорида цинка, израсходованный на титрование, см3; C=VT / V — относительная концентрация раствора хлорида цинка к трилону Б; 0,002549 — масса оксида алюминия (III), соответствующая 1 см3 0,05 г раствора трилона Б, г/см3; т — навеска соли алюминия, г.

Нерастворимый остаток определяют из навески квасцов массой 20 г, взятой с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, которую растворяют в мерной колбе объемом 250 см3 в небольшом количестве горячей дистиллированной воды. К пробе добавляют около 1 см3 3%-го раствора пероксида водорода, охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр-тигель в сухой стакан. В фильтрате можно определить оксид алюминия (111) и железа (III). Осадок промывают горячей водой до исчезновения в промывных водах реакции на сульфат ион хлорида бария (10%-й раствор). Фильтр-тигель сушат при температуре 130°С до постоянной массы и взвешивают. Массовую долю нерастворимого остатка, %, определяют по формуле

где тх масса сухого остатка на фильтре, г; т — масса навески, г.

Оксид алюминия (III) в пикельном растворе определяют трило- нометрическим методом, но избыток трилона Б титруют сульфатом цинка при pH 5,0—5,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Относительную концентрацию раствора сульфата цинка к раствору трилона Б определяют следующим образом: 10 см3 0,05 М раствора трилона Б пипеткой вносят в коническую колбу объемом 150—200 см3, доливают 40 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. К горячему раствору добавляют порциями уротропин (порошок) до получения pH 5,0—5,5, 7—8 капель ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором сульфата цинка до изменения желтой окраски раствора на малиново-красную.

Пробу пикельного раствора, содержащую не более 15 мг оксида алюминия (III), помещают в коническую колбу объемом 200—250 см3, добавляют 10 см3 0,05 М раствора трилона Б и доливают до 50 см3 дистиллированной водой; добавляют 7—8 капель индикатора, нагревают до температуры 70°С, добавляют уротропин до pH 5,0—5,5 и титруют 0,05 М раствором сульфата цинка до появления малиново-красной окраски.

Концентрацию оксида алюминия, г/дм3, рассчитывают по формуле

где Кц — объем раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование, см3; С — относительная концентрация раствора сульфата цинка к трилону Б; 0,002549 — масса оксида алюминия (III), соот- ветсвующая 1 см3 0,05 М раствора трилона Б, г/см3; Vn — объем пикельного раствора, взятого для титрования, см3.

Оксид алюминия (III) в дубящих растворах определяют таким образом: 10 см3 испытуемого раствора помещают пипеткой в колбу объемом 100-150 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 20 см3 окислительной смеси (100 см3 40%-ной хлорной кислоты, 35 см3 концентрированной серной кислоты) и кипятят смесь до образования прозрачного раствора. После окисления раствор переносят в стакан объемом 300 см3, доливают дистиллированной воды до объема 250 см3, добавляют несколько капель индикатора фенолового красного, около 1 г хлорида аммония и раствора аммиака (1:1) до изменения окраски или до появления слабого запаха аммиака. Потом раствор кипятят до удаления запаха аммиака и фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают горячей водой, фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, сушат, сжигают и прокаливают до постоянной массы.

Концентрацию оксида алюминия (III), г/дм3, определяют по формуле

где т — масса сухого остатка, г.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>