Полная версия

Главная arrow Товароведение arrow Аналитический контроль в производстве кожи и меха

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Дубящие соединения титана

В качестве титанового дубителя применяют двойной сульфато- титанилат аммония в моногидратной форме (NH4)2Ti(S04)2 H20. По внешнему виду — порошок белого цвета. В водном растворе сильно гидролизуется с образованием кислой среды (pH = 1,2— 1,4). Для устойчивости дубящих растворов при повышении pH добавляют стабилизирующее вещество, которым может быть одна из органических кислот: лимонная, винная, молочная. По существующим техническим условиям сульфатотитанилат аммония должен содержать, масс. %, не более: нерастворимого в воде остатка — 0,38, оксида железа (III) — 0,02.

Качественное определение. К 2—3 см3 раствора дубителя добавляют

4—5 капель 6 н. серной кислоты и 2—3 капли 3%-го пероксида водорода. В присутствии ионов титана (IV) раствор окрашивается в желтооранжевый цвет, который исчезает при добавлении нескольких кристаллов фторида аммония.

Аналитический раствор сульфатотитанилата аммония готовят из навески массой 5 г, которую взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и растворяют в разбавленной соляной кислоте (1:5) при перемешивании. Для ускорения растворения допускается подогрев колбы на водяной бане до температуры 60°С. Объем раствора в колбе после охлаждения доводят до метки той же кислотой.

Оксид титана (IV) определяют комплексонометрическим или фотоколориметрическим способом с использованием пероксида водорода. В первом случае 5 см3 аналитического раствора вносят в коническую колбу объемом 250 см3, добавляют 2—3 капли 25—27%-го раствора пероксида водорода, 10 см3 0,05 М раствора трилона Б и оставляют на 10 мин. Потом в колбу доливают 100 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,5%-го раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором нитрата висмута до изменения желтой окраски на ярко красную.

Массовую долю оксида титана (IV), %, определяют по формуле

где V — объем 0,05 М раствора трилона Б, взятого для комплексо- образования, см3; Fj — объем 0,05 М раствора нитрата висмута, израсходованного на титрование избыточного количества трилона Б, см3; С — относительная концентрация раствора нитрата висмута по раствору трилона Б [см. определение оксида циркония (IV) в среде серной кислоты]; 0,003992 — масса оксида титана (IV), соответствующая 1 см3 0,05 М раствора трилона Б, г/см3; т — масса навески сульфатотитанилата аммония, г.

Фотоколориметрическим способом определяют оксид титана (IV) после устранения влияния оксида железа (III) добавлением фосфорной кислоты.

Для проведения анализа готовят стандартный раствор оксида титана (IV) концентрацией 1 г/дм3. С этой целью 0,5 г прожаренного оксида титана (IV), взятого с погрешностью 0,0002 г, помещают в платиновый или фарфоровый тигель и сплавляют с 10—12-кратной массой гидросульфита или пиросульфита калия до получения прозрачного сплава. Полученный сплав выщелачивают теплой водой в химический стакан объемом 150—200 см3, добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, растворяют при нагревании и количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см. Объем доводят водой до метки.

В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 3, 4, 5, ..., 12 см3 стандартного раствора, содержащего 1 мг/см3 оксида титана (IV), доливают до половины объема колбы 5%-го раствора серной кислоты, добавляют, см3: раствора фосфорной кислоты (1:1) — 6, 6%-го раствора пероксида водорода — 5. После перемешивания раствора объем доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и вновь перемешивают. Раствор с содержанием оксида титана (IV) 3 мг/см3 принимают за нулевой. Относительно него определяют оптическую плотность остальных стандартных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 400-420 нм) в кювете с толщиной слоя поглощения 10 мм. По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от содержания оксида титана (IV) в фотоколориметрируемых объектах.

С целью анализа 0,1 г сульфатотитанилата аммония взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в химический стакан объемом 50—100 см3, смачивают небольшим количеством воды (5 см3), добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу объемом 250 см3, в которую предварительно на кончике шпателя вносят сухую борную кислоту и 20—30 см3 воды. Объем раствора доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты. Отбирают из приготовленного раствора пробу 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доливают вышеуказанные растворы для стандартных проб. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре аналогично стандартным растворам относительно нулевого раствора.

Содержание оксида титана (IV), %, в сульфатотитанилате аммония определяют по формуле

где С — концентрация оксида титана (IV), полученная по калибровочному графику, мг/см3; 1000 — коэффициент перевода мг в г; т — навеска сульфатотитанилата аммония, г.

Основность титанового дубителя определяют по процентному отношению оксида титана (IV), не связанного с серной кислотой, к общему содержанию оксида титана (IV). Поэтому предварительно определяют количество активной серной кислоты. Для этого навеску в 5 г сульфатотитанилата аммония, взвешенную с абсолютной погрешностью 0,0002 г, растворяют в мерной колбе объемом 500 см3 тщательно перемешивают и доводят объем водой до метки. 50 см3 полученного раствора вносят в коническую колбу объемом 150— 200 см3, добавляют 1 см3 0,1 н. раствора индикатора тимолового синего и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до выразительной синей окраски без зеленого оттенка над осадком.

Массовую долю активной серной кислоты, %, определяют по формуле

где V — объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3; к — поправочный коэффициент для приведения раствора гидроксида натрия к 0,1 н.; 0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия, г/см3; т — масса навески сульфатотитанилата аммония, г.

Основность сульфатотитанилата аммония, %, определяют по формуле

где ТЮ2 — массовая доля оксида титана (IV), к массовая доля активной серной кислоты, %; 0,407 — коэффициент пересчета серной кислоты на оксид титана (IV).

Нерастворимый остаток определяют весовым способом. Около 37 г сильфатотитанилата аммония, содержащего ~7 г оксида титана (IV), взвешивают с погрешностью 0,005 г, помещают в химический стакан объемом 300 см3 с мешалкой и наливают воды до объема 100 см3. Стакан устанавливают в термостате при температуре 45— 50°С и включают мешалку. Через 4 ч навеска дубителя практически полностью растворяется. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента», предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью 0,0002 г. Фильтр промывают водой до отрицательной реакции на ионы титана (IV). В присутствии Ti4+ фильтрат (2—3 см3) после подкисления 4 или 5 каплями 6 н. раствора серной кислоты и внесения 2—3 капель 3%-го раствора пероксида водорода приобретает желтооранжевую окраску, которая исчезает при добавлении нескольких кристаллов фторида аммония. Далее фильтр с осадком помещают в бюкс и сушат при температуре 130 ± 2°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Сушку и взвешивание продолжают до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого остатка, %, определяют по формуле

где т, — масса нерастворимого остатка на фильтре, г; т2 — масса навески сульфатотитанилата аммония, г.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>