Полная версия

Главная arrow Техника arrow Аналитическая химия

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Аналитическое применение метода

Методом прямого комплексонометрического титрования определяют ионы Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Со2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Ва2+, Sr2+,

Ca2+, Mg2+ и некоторые другие катионы. Условия комплексономет- рических определений ряда ионов методом прямого титрования отражены в табл. 4.11.

Таблица 4.1 7

Примеры комплексонометрических определений ионов металлов методом прямого титрования раствором ЭДТА

Ион

Индикатор

рнопт

Изменение окраски

Mg2+

Ксиноловый оранжевый

10

Фиолетовая — серая

Метилтимоловый синий

11,5-12,5

Синяя — серая

Эриохромовый черный Т

8-10

Винно-красная — синяя

Са2+

Арсеназо I

10

Фиолетовая — оранжевая

Крезолфталексон

10-11

Пурпурная — розовая

Мурексид

12-13

Красная — сине-фиолетовая

Си2+

1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол

3

Фиолетовая — желтая

Пирокатехиновый фиолетовый

5,5-6,5

Синяя — желтая

Эриохромцианин R

10

Фиолетовая — желтая

Fe3+

Ксиленоловый оранжевый

1-2

Красно-фиолетовая — желтая

Пирокатехиновый фиолетовый

2-3

Синяя — желтая

Сульфосалициловая кислота

1,5-3

Синяя — желтая

Тайрон

2-3

Синяя — желтая

В тех случаях, когда невозможно провести прямое титрование определяемого катиона (нет подходящего индикатора, в буферном растворе катионы образуют осадок или реакция комплексообразо- вания протекает медленно), используют метод обратного титрования. К анализируемому раствору прибавляют точно измеренный объем стандартного раствора комплексона, нагревают до кипения для завершения реакции комплексообразования и затем оттитровы- вают избыток комплексона титрованным раствором MgS04 или ZnS04. Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы магния или цинка.

Наиболее часто комплексонометрическое титрование используют для определения общей жесткости воды. Жесткость воды характеризуется содержанием в ней растворимых солей кальция и магния. Определение общей жесткости проводят комплексонометрически с помощью прямого титрования солей кальция (II) и магния (II) стандартным раствором ЭДТА в присутствии ЭХЧТ на фоне аммиачного буферного раствора. В растворе протекает следующая химическая реакция:

Общую жесткость воды (ОЖ) по результатам титрования рассчитывают по формуле

где С(1/2 ЭДТА) — молярная концентрация эквивалента ЭДТА, моль/л; К(ЭДТА) — объем ЭДТА, пошедший на титрование аликвоты, мл; Va объем аликвоты, мл.

При вычислении молярной массы эквивалентов в случае прямого, обратного титрования и титрования заместителя исходят из постоянства стехиометрического соотношения «ион металла — комплексен» (1:1). За молярную массу эквивалента динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты принимают молярную массу ЭДТА:

и соответственно, М^—Мп+ J = М(Мп+).

Единственным исключением из правила является случай определения общей жесткости воды, когда молярная масса эквивалента ЭДТА принимается равной половине ее молярной массы.

Вопросы для самоконтроля к подразделу 4.2.3.4

  • 1. Раскройте сущность понятий: комплексные соединения, комплексообра- зователи, лиганды, дентатность, координационное число. Проиллюстрируйте их соответствующими примерами.
  • 2. Какое выражение называется константой устойчивости комплексного соединения? Что характеризует эта величина? Каким образом она связана с константой нестойкости?
  • 3. Расскажите о механизме образования связи в комплексных соединениях. Что представляют собой хелатные соединения и в чем состоят их особенности?
  • 4. Какие соединения называют комплексонами? Приведите наименование и структуру наиболее распространенных представителей комплексонов. Какими свойствами, обусловливающими их широкое применение в качестве аналитических реагентов, обладают комплексоны?
  • 5. Расскажите о сущности комплексонометрического титрования. В каких координатах строится кривая комплексонометрического титрования? Приведите расчеты для построения кривых титрования.
  • 6. Рассчитайте и постройте кривую комплексонометрического титрования 20,00 мл раствора соли Mg2+ с концентрацией 0,0100 моль/л 0,0500 молярным раствором ЭДТА при pH = 9,0.
  • 7. От каких факторов зависит величина скачка на кривой комплексонометрического титрования? Каким образом это связано с границами применимости комплексонометрии для аналитических определений?
  • 8. Что представляет собой условная константа устойчивости комплексного соединения? С какой характеристикой реакционной среды она взаимосвязана и для каких целей введена в аналитическую практику? Приведите примеры.
  • 9. Что представляют собой вещества, которые используются в комплексонометрии в качестве индикаторов? Приведите примеры.
  • 10. От каких факторов зависит интервал перехода окраски металл-индикатора? Каким образом при комплексонометрическом титровании подбирается индикатор?
  • 11. Расскажите о применении комплексонометрии для аналитических определений ионов металлов методом прямого и обратного титрования. Как рассчитываются результаты таких определений? Каким образом определяется фактор эквивалентности участвующих веществ?
  • 12. Что характеризует жесткость воды? Каким образом ее определяют и вычисляют?
 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>