Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow Инструментальный анализ биологически активных веществ и лекарственных средств

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>

Лекарственные формы.

Для идентификации и определения антибиотиков в лекарственных формах применяют различные виды хроматографии. Наибольшее число публикаций посвящено применению ВЭЖХ с различными способами детектирования.

В литературе проведена оптимизация методики определения ци- профлоксацина методом ВЭЖХ в растворе для инфузий. При создании новых лекарственных форм доксорубицина проводят определение подлинности и возможных продуктов разложения антибиотика методом тонкослойной хроматографии на пластинах Silufol UV-254.

Методом капиллярного электрофореза проведено определение ван- комицина в капсулах. В основе этого электромиграционного способа разделения ионов лежат различия в скоростях их движения в электрическом поле в зависимости от величины заряда и ионного радиуса. Капиллярный электрофорез уступает в селективности газовой хроматографии и ВЭЖХ, превосходя их по эффективности.

Биологические жидкости и ткани

Основная сложность определения антибиотиков в биологических жидкостях обусловлена их низкой концентрацией на фоне большого избытка мешающих веществ. Недостаточная чувствительность и селективность большинства методов при определении антибиотиков в биологических средах обусловливают необходимость их предварительного концентрирования, а дополнительная операция концентрирования влияет на точность анализа и увеличивает время анализа.

Жидкостная хроматография с УФ-детектором (Я = 254 нм) использована для определения натриевых солей цефазолина в биологических средах человека; предел обнаружения 0,25 мкг/мл.

Обращенно-фазовая ВЭЖХ широко применяется для определения антибиотиков цефалоспоринового ряда в биологических средах (сыворотка и плазма крови, желчь, цельная кровь, моча, внутрибрюшная жидкость, биологические ткани).

При разработке методик хроматографического определения антибиотиков различными авторами изучается влияние размера хроматографических колонок, зернения, строения и емкости сорбентов, химического состава и расхода элюента, свойств разделяемых веществ. Кроме того, при определении остаточных количеств антибиотиков в биологических объектах проводят их предварительное концентрирование. В большинстве случаев используют твердофазную экстракцию; при этом концентрирование проводят на концентрирующих патронах, содержащих химически модифицированные сорбенты. Исследовали возможность применения патронов ДИАПАК для концентрирования цефазолина, цефотаксима и левомицетина.

Проведено определение цефтриаксона в крови и тканях (печень, легкие) здоровых крыс методом ионообменной хроматографии с УФ-детектированием. Техника ионного обмена позволяет концентрировать разбавленные пробы непосредственно на аналитической колонке, без потери эффективности разделения. Отсутствие этапа твердофазного концентрирования образца на отдельной колонке значительно снижает время и трудоемкость анализов.

Перспективным методом определения антибиотиков является хро- мато-масс-спектрометрия.

Непосредственно процесс хроматографирования является быстрым и протекает автоматически, поэтому анализ простых объектов (например, фармацевтических препаратов) не вызывает особых затруднений. Однако при анализе биологических жидкостей значительное время уходит на подготовку образцов до введения в колонку. Так, белки сыворотки крови мешают определению, поэтому их отделяют осаждением спиртами, ацетонитрилом и другими осадителями. Предколоночная подготовка довольно трудоемка и в значительной степени определяет точность и воспроизводимость метода.

Многие антибиотики являются смесью близких по химическому строению веществ и при хроматографировании разделяются на несколько индивидуальных соединений. Однако для клинических целей это, как правило, не требуется. В ряде случаев подобное разделение даже затрудняет интерпретацию полученных результатов и может создать дополнительные трудности при анализе объектов.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ ПОСМОТРЕТЬ ОРИГИНАЛ   >>