Полная версия

Главная arrow География

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ   >>

ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА ЭКСТРАКТОВ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ ЛЬНЯНОГО СЫРЬЯ ПО ТЕХНОЛОГИИ СО2-ЭКСТРАКЦИИ

В ходе работы были получены экстракты органических веществ из льна методом экстракции сжиженным диоксидом углерода [109]. При экстракции льносоломы интерес представлял его качественный состав. Поэтому далее полученные экстракты было необходимо проанализировать на содержание в них веществ.

Компонентный состав экстрактов, полученных из льняного сырья и продуктов переработки льна (льняная солома, льняное семя) методом С02-экстракции, был проанализирован на содержание в нем органических веществ методом хромато-масс-сперктрометрии. Результаты определения органических соединений, содержащихся в СОг-экс-тракте соломы льна, приведены в табл. 5.3.

При анализе состава органических веществ, содержащихся в СО2-экстракте соломы льна, выявлено, что этот экстракт содержит в основном углеводороды (7,12%) и карбоновые кислоты (89,02%) [115]. В достаточно больших количествах (2,5%) в экстракте обнаружен дибутил-фталат. Можно предположить, что дибутилфталат 2,5% сорбировался из почвы в солому льна при деструкции пестицидов, инсектофунгицидов, удобрений, которые использовали при выращивании льна.

Количество других идентифицированных соединений (кроме перечисленных выше) составляет 0,93%. Суммарное количество идентифицированных органических соединений, содержащихся в СОг-экстракте соломы льна, составляет 99,57%, т.е. данный экстракт проанализирован практически полностью.

Органические соединения в ССЬ-экстракте соломы льна

Таблица 5.3

п/п

Время

удерживания, мин

Содержание, %

Молярная масса, г/моль

Вероятность

идентификации, %

Название соединения

Химичес

кая

формула

1

3,98

0,16

128

89

2,2,3,4-тетраметил пентан

С9Н20

2

4,75

0,24

128

92

2,2,4-триметилгексан

С9Н20

3

4,86

0,26

170

91

2,2,4,6,6-

пентаметилгептан

С,2Н26

4

4,93

0,48

170

92

3-этил-2,7-диметилоктан

С12Н26

5

5,13

0,25

146

84

2,5-диметил-2,5-

гександиол

С8Н1802

6

5,18

0,89

170

91

5-этил-2,2,3-

триметилгептан

С12Н26

7

5,46

0,52

156

90

2-метилдекан

С11Н24

8

5,46

0,15

156

89

ундекан

С11Н24

9

6,76

0,18

156

88

2,3,7-триметилоктан

С ] 1Н24

10

6,8

0,21

156

86

2,2,6,6-тетраметилгептан

С ] 1Н24

11

9,26

0,24

184

89

З-метил-5-пропилнонан

С13Н28

12

9,41

0,26

266

65

10-метилоктадецен-1 -ен

С19Н38

13

13,91

0,38

228

91

миристиновая (тетрадекановая) кислота

С14Н2802

14

15,91

0,22

254

88

Пальмитоолеиновая

(9-гексадеценовая)

кислота

С16Н30О2

15

16,17

25,5

256

97

пальмитиновая

(н-гексадекановая)

кислота

С16Н32О2

16

16,3

2,5

278

96

дибутил фталат

С1бН2204

17

16,92

0,25

271

80

14-метил-пал ьмитиновая (14-метил-

гексадекановая) кислота

С17Н35О2

18

17,87

32,52

280

96

линоленовая (9,12-окта-декадеиновая) кислота

С18Н32О2

19

17,95

26

282

96

олеиновая (9-окта-деценовая) кислота)

С18Н34О2

п/п

Время

удерживания, мин

Содержание, %

Молярная масса,

г/моль

Вероятность

идентификации, %

Название соединения

Химичес

кая

формула

20

18,21

3,1

285

95

стеариновая

(н-октадекановая)

кислота

Сі8НзбС>2

21

18,51

0,43

266

88

9,12-октадекадиен-1-ол

С18Н340

22

18,59

0,25

310

84

этил-9-октадеценоат (этиловый эфир 9-октадеценовой

кислоты

С20Н38О2

23

20,07

0,66

312

90

эйкозановая кислота

С20Н40О2

24

  • 20,85-
  • 23,79

3,53

Углеводороды

с числом атомов

углерода >20

25

23,96

0,39

378

72

тетракозановая

кислота

С24Н4802

При анализе состава органических веществ, содержащихся в ССЬ-экстракте соломы льна, выявлено, что этот экстракт содержит в основном углеводороды (7,12%) и карбоновые кислоты (89,02%) [115]. В достаточно больших количествах (2,5%) в экстракте обнаружен дибутилфталат. Можно предположить, что дибутилфталат 2,5% сорбировался из почвы в солому льна при деструкции пестицидов, инсектофунгицидов, удобрений, которые использовали при выращивании льна.

Количество других идентифицированных соединений (кроме перечисленных выше) составляет 0,93%. Суммарное количество идентифицированных органических соединений, содержащихся в СОг-экстракте соломы льна, составляет 99,57%, т.е. данный экстракт проанализирован практически полностью.

Углеводороды, присутствующие в экстракте в количестве 7,12% распределились следующим образом:

  • • 0,15% углеводородов с нормальной цепью, остальные имеют разветвленное строение;
  • • единственный углеводород — 10-метил октадецен-1 -ен (содержание в экстракте 0,26%) — непредельный, остальные углеводороды предельные;
  • • по числу атомов углерода все идентифицированные углеводороды распределились следующим образом (табл. 5.4).

Таблица 5.4

Содержание в экстракте соломы льна углеводородов в зависимости от числа атомов углерода в молекуле

Число атомов углерода в молекуле углеводорода

Содержание в экстракте, % масс

9

0,4

11

1,06

12

1,63

13

0,24

19

0,26

>20

3,53

Распределение углеводородов по числу присутствующих в них атомов углерода носит «бимодальный» характер — существует некоторый «провал» в области Си—Сл8. В экстракте не обнаружено углеводородов с таким числом атомов углерода.

Содержание карбоновых кислот превалирует в СОг-экстракте соломы льна (89,02%). Из всех кислот подавляющее число — с нормальной цепью. Исключение составляет лишь 14-метил-пальмитиновая кислота (0,25%). Распределение содержания предельных и непредельных кислот представлено в табл. 5.5.

Таблица 5.5

Содержание кислот в ССЬ-экстракте соломы льна

Кислоты

Содержание, %

Содержание, отн. %

Предельные

30,28

34,01

Непредельные, всего

58,74

65,99

Непредельные с одной двойной связью

26,22

29,45

Непредельные с двумя двойными связями

32,52

36,54

100,0

По числу атомов углерода все обнаруженные карбоновые кислоты распределились следующим образом (табл. 5.6).

Распределение карбоновых кислот по числу присутствующих в них атомов углерода в кривой распределения для углеводородов носит характер близкий к мономодальному.

Содержание карбоновых кислот в ССЬ-экстракте соломы льна в зависимости от числа атомов углерода в молекуле

Число атомов углерода в молекуле углеводорода

Содержание в экстракте, %

14

0,38

16

25,72

17

0,25

18

61,62

20

0,66

24

0,39

Состав экстракта, полученного из льняного семени методом экстракции сжиженным диоксидом углерода, был проанализирован на содержание в нем органических веществ аналогично экстракту из соломы льна хроматографическим методом. Результаты определения органических веществ, содержащихся в ССЬ-экстракте семени льна, приведены в табл. 5.7.

Как показали опыты, результаты которых приведены в табл. 5.7, органические компоненты ССЬ-экстракта семени льна представлены в основном карбоновыми кислотами. Суммарное содержание карбоновых кислот в экстракте составляет 91,84%. В отличие от ССЬ-экстракта соломы льна, экстракт льняного семени практически не содержит углеводородов (обнаружено содержание только одного углеводорода 6-гексадецен-4-ена в весьма незначительном количестве — 0,04%). По сравнению с ССЬ-экстрактом соломы льна в ССЬ-экстракте льняного семени значительно снижено содержание дибутилфталата (0,06% против 2,5%).

Такое понижение содержания дибутилфталата в льняном семени связано, по-видимому, с поступлением дибутилфталата в растение в основном с почвенной влагой и фиксацией его растительным материалом в течение транспирационных процессов.

Помимо карбоновых кислот, углеводородов и дибутилфталата, суммарное количество других органических соединений, идентифицированных в ССЬ-экстракте льняного семени, составляет 0,74%.

Суммарное количество идентифицированных органических соединений в ССЬ-экстракте семени льна составляет 92,68%, что меньше, чем для ССЬ-экстракта соломы льна.

Органические соединения в ССЬ-экстракте льняного семени

п/п

Время

удерживания,

мин

Содержание, %

масс

Молярная масса, г/моль

Вероятность

идентификации,

%

Название соединения

Химическая

формула

1

12,24

0,04

230

76

1,1 -диметоксидодекан

СиНзоОг

2

13,92

0,12

228

91

миристиновая (тетрадекановая) кислота

СмНзхОз

3

15,07

0,05

242

84

пентадекановая кислота

С15Н30О2

4

15,92

0,12

254

88

пальмитоолеиновая

(9-гексадеценовая)

кислота

СібНзоОз

5

16,2

11,9

256

90

пальмитиновая

(н-гексадекановая)

кислота

СібНззОз

6

16,31

0,06

278

89

дибутил фталат

С16Н22О4

7

16,95

0,05

254

80

циклопентанмо-

нодекановая кислота

СібНзоС>2

8

17,13

0,04

222

80

6-гексадецен-4-ен

СібНзо

9

17,22

0,13

282

76

циклопентантри-декановая

кислота

С18Н34О2

10

18,07

13,6

282

94

олеиновая (9-окта-деценовая) кислота)

С18Н34О2

п/п

Время

удерживания,

мин

Содержание, %

масс

Молярная масса, г/моль

Вероятность

идентификации,

%

Название соединения

Химическая

формула

11

18,07

15,45

280

94

линоленовая (9,12-октадекадеиновая) кислота

С18Н2202

12

18,07

41,8

278

94

линоленовая (9,12,15-окта-декатриеновая) кислота

С^ШоСЬ

13

18,26

7,32

285

88

стеариновая

(н-октадекановая) кислота

СтвНзбОг

14

19,19

0,1

312

72

1,1 -диметокси-9-октадецен

С20Н40О2

15

19,52

0,17

306

81

эйкозотрненовая (11,14,17-эйкозотрненовая) кислота

С20Н34О2

16

19,6

0,41

308

79

эйкозодиеновая (11Д4-эйкозодиеновая) кислота

С20НзбСЬ

17

19,84

0,35

310

80

эйкозеновая

(11 -эйкозеновая) кислота

С20Н38СЬ

18

20,09

0,29

312

92

эйкозановая кислота

С20Н40СЬ

19

23,26

0,6

351

85

  • 2,3-дигидроксипро-пиловый эфир 9,12,
  • 15-окта-декатриеновой кислоты

С21Н35О4

20

23,96

0,07

378

68

тетракозановая кислота

С24Н48О2

В табл. 5.8 представлены карбоновые кислоты, содержащиеся в СОг-экстракте семени льна, по степени насыщения двойными связями структуры молекулы.

Таблица 5.8

Содержание кислот в ССЬ-экстракте семян льна

Кислоты

Содержание, %

Содержание, отн. %

Предельные

19,93

21,7

Непредельные кислоты, всего

71,91

78,3

Непредельные с одной СН=СН связью

14,17

15,4

Непредельные с двумя СН=СН связями

15,90

17,3

Непредельные с тремя СН=СН связями

41,84

45,6

100,0

Так же как и в случае СОг-экстракта соломы льна распределение карбоновых кислот в зависимости от числа атомов углерода в молекуле носит мономодальный характер.

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ   >>