Полная версия

Главная arrow Экология

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ   >>

Колориметрические методы

Колориметрия — один из наиболее простых методов абсорбционного анализа. Он основан на изменении оттенков цвета исследуемого раствора в зависимости от концентрации. Колориметрические методы можно разделить на визуальную колориметрию и фотоколориметрию.

Визуальная колориметрия

Она осуществляется за счет стандартных серий. Для этого исследуемый раствор сравнивают с набором стандартных растворов, которые должны быть свежеприготовленными и отличаться друг от друга не менее чем на 10—15 %.

Например, колориметрическое определение pH по Алямовскому основано на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от концентрации ионов водорода, присутствующих в растворе.

Шкала прибора Алямовского представляет собой ряд запаянных пробирок, заполненных окрашенным раствором. Этот устойчивый к действию света раствор имитирует окраску универсального индикатора при определенном значении pH. Испытуемый раствор сравнивают со шкалой и находят в ней пробирку, наиболее совпадающую с ним по цвету. Если окраска жидкости не соответствует цвету растворов шкалы, то берут среднее значение между двумя приближающимися по цвету пробирками. Иногда может встретиться набор Алямовского, в котором стандартная цветная шкала представлена не ампулами с растворами, а стеклянными пластинками с цветными пленками.

Для удобства сравнения к прибору прилагается компаратор, но техника сравнения растворов со шкалой в этом случае другая. Пробирку с окрашенным испытуемым раствором нужно поместить в левое гнездо компаратора. В пробирку из правого гнезда компаратора наливают 5 мл дистиллированной воды. В пазы компаратора вставляют стандартную цветную шкалу, при этом ее окрашенная часть должна находиться против пробирки с дистиллированной водой, а бесцветная — против испытуемого раствора. Компаратор берут левой рукой и поднимают до уровня глаз, держа шкалой от себя и повернув ее к свету. Передвигая стандартную шкалу вверх и вниз, находят ту ее часть, которая по окраске совпадает с испытуемым раствором. Повернув компаратор шкалой к себе, отсчитывают значение pH и записывают результат анализа.

Фотоколориметрия

Фотоколориметрические методы — одна из широко используемых разновидностей абсорбционного оптического анализа. Для более точного определения анализируемого элемента применяют специальные приборы — фотоэлектроколориметры (ФЭК).

При работе на ФЭК чаше всего используют метод градуировочной кривой, основанный на построении калибровочного графика в осях «оптическая плотность — концентрация» для стандартных растворов известной концентрации. Измерив оптическую плотность анализируемого раствора, по графику находят его концентрацию. Для лучшего усвоения фотоколориметрического метода студентам предлагается провести лабораторный анализ определения ионов меди и никеля в растворе этим методом на КФК-3-01.

Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРЕ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы: научится работать на фотоколориметре КФК-3-01. Определить содержание ионов тяжелых металлов на КФК-3-01.

Порядок работы на фотометре КФК-3-01.

Закрыть крышку кюветного отделения. Включить тумблер «Сеть». По истечении 30 мин приступить к работе. Установить необходимую длину волны.

  • 1. Установку длин волн необходимо выполнять подводкой со стороны коротких длин волн к более длинным. Если при установке значение длины волны превысило требуемое, необходимо вновь вернуться на 20—30 Нм к более коротким волнам и повторно подвести к требуемому значению.
  • 2. Взять две кюветы. В одну налить дистиллированную воду, а в другую — исследуемый раствор. Кюветы заполняются до метки с боковой стороны. На наружной поверхности кюветы не должно быть капель.
  • 3. Установить кюветы в кюветное отделение. Кювету с «холостой пробой» установить в дальнее гнездо кюветодержателя. Ручку перемещения кювет установить в крайнее левое положение. Закрыть крышку кюветного отделения.
  • 4. Клавишей «Д» или «С» выбрать режим измерения. Нажать клавишу «#». На нижнем индикаторе, на верхней строке будет надписано «Градуировка» через 3—5 с. Надпись исчезнет и появится «Изменение», а на нижней строке — результат измерения. Ручку перемещения кювет установить вправо. На нижней строке появится результат измерения (оптическая плотность исследуемого раствора).

Задание 1. Определения содержания Си++ в растворе фотоколори-метрическим методом.

Оборудование и реактивы: фотометр КФК-3-01, кювета 3 см, колбы мерные емкостью 50 мл, пипетки 5,10 мл, стандартный раствор Си++ — 0,5 мг/мл, раствор аммиака 1:1.

Методика эксперимента

1. Выбор длины волны.

В мерную колбу емкостью 50 мл внести 14 мл стандартного раствора Си+2, добавить 15 мл аммиака и довести водой до метки. Перемешать и замерить оптическую плотность раствора /) от длины волны X. Заполнить табл. 1. В качестве оптимальной принимается та длина волны Х0, при которой величина оптической плотности максимальна для данного раствора (рис. 1).

Х0 Я., нм

Рис. 1. Зависимость оптической плотности Э от длины волны X

2. Построение калибровочного графика.

В мерных колбах емкостью 50 мл приготовить 5—6 растворов Си-^ с различным содержанием от 1 до 7 мг/мл. Объем каждого раствора 15 мл. В каждую колбу добавить 15 мл аммиака и довести водой до метки. Перемешать и замерить оптическую плотность И при выбранной длине волны Х0. Заполнить табл. 2 и построить график зависимости оптической плотности ?) от концентрации раствора С (рис. 2).

Калибровочный график

Рис. 2. Калибровочный график

3. Определение содержания Си+2 в контрольном растворе.

В колбу с контрольным раствором добавить 10 мл воды, 15 мл аммиака. Водой довести до метки и перемешать. Замерить оптическую плотность раствора. По калибровочному графику (рис. 2) определить С0 — содержание Си+2 в растворе.

4. Сделать выводы по работе.

Задание 2. Определение содержания №+2 в растворе фотоколори-метрическим методом.

Оборудование и реактивы: фотометр КФК-3-01, кювета 3 см, колбы мерные емкостью 50 мл, пипетки 5,10 мл, стандартный раствор 1Ч1++ — 0,01 мг/ мл, 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима, йодная вода, раствор аммиака 1:1.

Методика эксперимента

1. Выбор длины волны.

В мерную колбу емкостью 50 мл внести 10 мл стандартного раствора № , добавить 5 мл йодной воды, 6 мл аммиака и 2 мл диметилглиоксима. Довести водой до метки, перемешать. Через 5—7 мин замерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн. Заполнить табл. 1. Построить график зависимости оптической плотности раствора ?> от длины волны X. В качестве оптимальной принимается та длина волны 7.0, при которой величина оптической плотности максимальна для данного раствора (см. рис. 1).

2. Построение калибровочного графика.

В мерных колбах емкостью 50 мл приготовить 5—6 растворов №+2 с различным содержанием от 0,01 до 0,1 мг/мл. Объем каждого раствора 10 мл. Затем в каждую колбу добавить реактивы, как указано в п. 1. Довести водой до метки, перемешать. Через 5—7 мин замерить оптическую плотность раствора при выбранной длине волны. Заполнить табл. 2 и построить график зависимости оптической плотности О от концентрации раствора С (см. рис. 2).

3. Определение содержания+2 в контрольном растворе.

В колбу с контрольным раствором добавить 10 мл воды, а затем добавить реактивы, как указано в п. 1. Замерить /)0 — оптическую плотность раствора. По калибровочному графику (рис. 3) С() определить С0 — содержание №+2 в растворе.

4. Сделать выводы по работе.

Таблица 1

№ измерения

Длинна волны, X, нм

Оптическая плотноеть, О

1

2

3

(Филин В.А. Видеоэкология. Что для глаза хорошо, а что — плохо. М.: Видеоэкология, 1997).

Таблица 2

№ измерения

Концентрация раствора С0, мг/мл

Оптическая плотность О

1

2

3

 
<<   СОДЕРЖАНИЕ   >>